登记号: G2017-486

　　登记年: 2017

　　成果名称: X射线衍射仪分析及检定用标准物质的研制

　　成果类别: 应用技术-方法类

　　项目来源: 质检总局项目

　　专业类别: 计量-物理计量

　　起止日期: 2015年7月 至2017年6月

　　主要完成单位: 上海市计量测试技术研究院

　　主要完成人: 陈永康

　　适用范围: 科学研究、技术服务和地址勘查业

　　成果摘要:
    本课题经两年时间的研究，成功制备了2种X射线衍射定量分析及检定用标准物质：
    a.定量分析及检定用α-SiO2标准物质；b.定量分析用三氧化铝标准物质。
    主要工作内容如下：
    （1）设计合理的制备工艺
    确定制备工艺，保证制备过程和产物质量可控，为标准物质制备打下良好基础。本项目选取高纯的天然石英粗粉为原料，经清洗、粉碎、酸洗、筛分制得定量分析及检定用α-SiO2标准物质；以高纯氧化铝粗粉为原料，高温焙烧，并喷射研磨至相应尺寸，筛分制得定量分析用氧化铝标准物质。
    （2）标准物质的表征和相纯度的测定
    利用本部门实验室现有的X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、电感耦合等离子体质谱仪等设备，表征其物相组成、颗粒度大小、化学纯度等参数；采用全谱拟合方法进行相含量的测试，来确定其相纯度。
    （3）标准物质的稳定性和均匀性的测定
    按照国家级标准物质研制的规定，研究合适的定值方法，进行均匀性、稳定性监测，确定标准物质的长期储存条件；
    （4）标准物质定值方法的选择和定制方案的制定
    根据研究的实际情况，制定并实施了8家实验室协作定值的方案。